這些問(wèn)題會(huì )影響定硫儀準確數據

　　我們在對煤炭進(jìn)行全硫測定過(guò)程中會(huì )出現一些影響到測定數據準確性的問(wèn)題，是什么原因造成測定數據不準確呢？在國標規定中雖然提供了幾種檢測方法，但在我們進(jìn)行實(shí)際檢測過(guò)程中還存在一定問(wèn)題，會(huì )影響到硫的測量數據結果的準確性。我們通過(guò)分析庫侖法測定煤中全硫含量的影響因素，對煤中全硫測試中出現問(wèn)題進(jìn)行分析，現總結以下幾點(diǎn)：

　　1、電解液PH值出現偏差電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水，電解液的PH值可以在一定程度上影響硫的測定值，具體表現為其PH＜1時(shí)，煤樣會(huì )產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況，工作人員可以根據電解液的顏色變化與PH值的變化來(lái)判斷是否需要更換電解液。

　　2、電解液放置時(shí)間失誤電解液的放置時(shí)間需要根據其反應產(chǎn)生物品的情況進(jìn)行控制，時(shí)間較長(cháng)時(shí)會(huì )產(chǎn)生過(guò)量的碘，造成測量電解液的電位值出現偏差。因此，工作人員應該在進(jìn)行正式的檢測時(shí)，采用2～3個(gè)廢樣進(jìn)行檢測，調節整個(gè)電解液檢測系統的動(dòng)態(tài)平衡。當實(shí)驗需要停頓較長(cháng)時(shí)間時(shí)，應該根據時(shí)間的長(cháng)短選擇是否再次燃燒一定數量的廢樣，避免測定結果偏差。

　　3、定硫儀廠(chǎng)家實(shí)驗員在用催化劑對煤樣進(jìn)行燃燒時(shí)，只要溫度達到800℃～900℃，其中含有的硫與硫化物便會(huì )完全分解。硫酸鹽的化學(xué)穩定性較高，需要在1100℃～1200℃下進(jìn)行分解。因此，工作人員需要得到完全的硫形態(tài)，應采用不同方式分解硫，催化劑可以促使各種形態(tài)的硫很好的分解。

　　4、氣體流量失控氣體流量的控制對全硫測定結果有著(zhù)重要影響。煤樣在燃燒管內燃燒時(shí)，如果氣體流量超過(guò)固定值，燃燒管內的煤不能完全燃燒，造成抽取的硫含量減少，進(jìn)行檢測時(shí)便會(huì )出現結果偏低等情況。當氣體流量偏小時(shí)，電解池的攪拌工作會(huì )造成各項元素分離，降低測定結果值。煤樣中出現水樣物品煤樣的燃燒需要控制溫度，其于高溫、充分氧氣的狀態(tài)下燃燒，可以形成各種形態(tài)的氧化物。這些氣體容易與空氣中的水分結合，形成其它化合物。由于煤樣燃燒的剩余物品會(huì )出現水樣物，對硫的抽取結果產(chǎn)生影響，因此，硫的測定結果也會(huì )出現偏差。

　　5、氣路出現氣漏測硫工作中需要控制整個(gè)實(shí)驗過(guò)程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個(gè)方面：

　?。?）電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下，采用軟膠管將電解池中的抽氣罐、燒結玻璃容器中的支管進(jìn)行連接，于電解池內注水，達到標準線(xiàn)后關(guān)閉液漏斗的活塞，打開(kāi)電解池的放液管，密切觀(guān)察水面的情況，水面下降，則顯示電解池出現漏氣。

　?。?）凈化系統。打開(kāi)電磁開(kāi)關(guān)，調節氣體的流量，將流量設置為1000ml／min，確定數據的準確性后關(guān)閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞；當流量計中的浮子出現下降時(shí)，可以保證異徑燃燒管的氣密性便。

　?。?）異徑燃燒管氣密性對硅橡膠于燃燒管連接的狀況。由于硅橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質(zhì)，可以降低硫化物對硅橡膠的腐蝕能力，因此，工作人員將玻璃器件進(jìn)行接口連接后，采用硅橡膠管進(jìn)行套裝，降低其酸性的腐蝕幾率。